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二氧化硫滴定仪的使用指南
二氧化硫滴定仪的使用指南

　　二氧化硫滴定仪通常用于食品、药品、化工产品中游离或总二氧化硫含量的测定。其核心原理是通过酸化样品并蒸馏，将二氧化硫释放出来，用过量碱液吸收，*后用酸标准滴定液进行滴定。

　　操作步骤 (详细流程)
　　1. 实验前准备

　　仪器检查： 检查所有管路连接是否紧密，确保无漏气。检查冷凝水是否开启。

　　试剂准备： 配制并标定好所有所需试剂。

　　空白测定： 在正式测定样品前，必须先进行空白实验，以校正试剂和系统本身带来的误差。

　　2. 样品制备

　　准确称取适量均匀样品（m，单位g）。样品量需根据预估SO₂含量调整，使滴定消耗量在标准曲线线性范围内。

　　将样品转移至仪器的蒸馏瓶中。

　　3. 加药与连接

　　向蒸馏瓶中加入一定体积的盐酸溶液（如50mL）。

　　在吸收瓶中加入一定体积的过氧化氢吸收液（如30mL），并滴加2-3滴混合指示剂（若为手动滴定）。溶液应呈淡蓝色（碱性）。

　　按照仪器说明书，正确连接蒸馏瓶、冷凝管和吸收瓶，确保整个系统气密性良好。

　　4. 蒸馏与吸收

　　打开氮气源，调节至合适的流速（如0.5-1.0 L/min），使整个系统被惰性气体充满。

　　开启加热模块，对蒸馏瓶进行加热，直至溶液开始沸腾并保持微沸状态。

　　蒸馏过程通常持续15-25分钟，直至馏出液体积达到规定要求或蒸馏结束。

　　5. 滴定

　　手动滴定： 蒸馏结束后，用氢氧化钠标准溶液滴定吸收瓶中的液体。溶液颜色从粉红色（酸性）变为灰蓝色（中性）再变为淡绿色（终点）。记录消耗的NaOH体积（V₁）。

　　自动滴定： 如果仪器配备自动滴定模块，设置好滴定参数（如终点pH），仪器将自动完成滴定并记录体积。

　　6. 空白实验

　　用等量的蒸馏水代替样品，重复上述所有步骤（2-5）。记录空白消耗的NaOH体积（V₀）。

　　7. 清洗

　　实验结束后，用蒸馏水彻底清洗蒸馏瓶和吸收瓶，防止交叉污染。

　　注意事项与维护

　　二氧化硫滴定仪操作在通风良好的环境下进行，避免吸入SO₂气体。

　　盐酸具有强腐蚀性，过氧化氢具有氧化性，请佩戴好防护眼镜和手套。

　　气密性至关重要： 整套系统的气密性直接影响结果的准确性。每次实验前务必检查所有接口。

　　氮气流速： 流速过快会导致SO₂吸收不完全，流速过慢会延长实验时间。需严格按照仪器说明书推荐流速操作。

　　试剂质量： 使用优级纯(GR)或分析纯(AR)试剂，特别是标准溶液必须**标定。

　　防止倒吸： 实验结束时，应先断开吸收瓶与冷凝管的连接，再停止加热和氮气，防止吸收液倒吸进入蒸馏瓶。

　　定期维护： 定期清洁仪器管路和部件，特别是蒸馏瓶和冷凝管，防止残留物积聚影响结果。长期不用时，应将所有试剂清空并清洗干净。
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